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厂家分享旋转蒸发器使用注意事项和保养方法|干货

发布时间:2022-03-19人气:8

旋转蒸发器又叫旋转蒸发仪,是实验室常用设备,由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的,主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,应用于化学、化工、生物医药等领域,实验室广泛应用的一种蒸发器器。适用于回流操作、大量溶剂的快速蒸发、微量组分的浓缩和需要搅拌的反应过程等。旋转蒸发器系统可以密封减压至400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。


旋转蒸发器的使用方法:

1.打开低温冷却液循环泵。注意按电源键后再按下制冷键,降到所需温度后开循环。

2.打开水泵循环水。

3.装上蒸馏烧瓶并用夹子固定好。打开真空泵,待有一定真空后开始旋转。

4.调节蒸馏烧瓶高度、旋转速度,设定适当水浴温度。

5.蒸完先停止旋转,再通大气,然后停水泵,最后再取下蒸馏烧瓶。

6停低温冷却液循环泵,停水浴加热,关闭水泵循环水,倒出接收瓶内溶剂,洗干净缓冲球,接收瓶。


旋转蒸发器的使用注意事项:

1.使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。

2.各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂.

3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧.

4.如真空度太低注意检查各接头,真空管,玻璃瓶的气密性。

5.旋蒸对空气敏感物质时,在排气口接一氮气球,先通一阵氮气,排出旋蒸仪内空气,再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压,再关泵,然后取下样品瓶封好。

6.若样品粘度很大,应放慢旋转速度,手动缓慢旋转,以能形成新的液面利于溶剂蒸出。


旋转蒸发器的保养方法 : 

1、用前仔细检查仪器,玻璃瓶是否有破损,各接口是否吻合,注意轻拿轻放。

2、用软布(可用餐巾纸替代)擦拭各接口,然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖好,防止灰砂进入。

3、各接口不可拧得太紧,要定期松动活络,避免长期紧锁导致连接器咬死。

4、先开电源开关,然后让机器由慢到快运转,停机时要使机器处于停止状态,再关开关。

5、各处的聚四氟开关不能过力拧紧,容易损坏玻璃。

6、每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹,污渍,溶剂剩留,保持清洁。

7、停机后拧松各聚四氟开关,长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。

8、定期对密封圈进行清洁,方法是:取下密封圈,检查轴上是否积有污垢,用软布擦干净,然后涂少许真空脂,重新装上即可,保持轴与密封圈滑润。

9、电气部分切不可进水,严禁受潮。


旋转蒸发器是实验室常用仪器之一,本身是属于一个简单的成熟的产品,它主要是由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝器等部件组成的,主要用来进行蒸馏,在合成、分析等过程中进行浓缩、干燥、回收等,它通过电子控制,使蒸发烧瓶在适合速度下恒速旋转以增大蒸发面积;通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态;蒸发烧瓶在旋转同时被置于加热锅中,负压、加热下的瓶内溶液在旋转中扩散蒸发。在化学实验室中使用频率非常高。具有维护简便、性能稳定、使用安全可靠、灵敏度高等优点,应用范围覆盖化工企业、制药企业、高等院校和科研院所等单位。接下来贤集网小编来详细为大家介绍旋转蒸发器的使用步骤、常用配置的使用注意事项、使用技巧、影响旋转蒸发器蒸馏效率的因素、常见故障及处理方法及选型技巧。


旋转蒸发器的使用步骤

1、准备好内孔直径约8毫米的白色乳胶管一根,长度大约1500毫米,另外准备好长度约80毫米的,规格同前的2只乳胶管,抽真空专用;准备好铜材质的三通一只备用;SHZ-D(III)循环水真空泵一台,真空泵的水箱一定要注满水,加水以淹没真空泵的机头为准。

2、首先我们把准备好的长度约80毫米的乳胶管分别连接三通的两端,连接好之后;我们找到循环水真空泵的 抽气口,抽气口的识别是:抽I 和抽II,就把连接好乳胶管的三通的两端,分别联上抽I和抽II;

3、准备直径约10毫米,长度约1000毫米软管2只,直径约14的卡环四个;找到旋转蒸发器冷凝器的进水口,和出水口;首先我们把软管先连接低温冷却液的出水口,软管的另一端连接旋转蒸发器的进水口,进水口识别方法:仔细观察玻璃冷凝器里面的蛇形管,分别向两边观察,一直找到和外部联通的口,就找到了进,出水口;通常位于下面的就是进水口,位于上面的就是出水口。我们用另外一个软管子,连接旋转蒸发器的出水口,软管的另一端连接低温冷却循环泵的进水口,(进,出液口通常有标示)。打开低温冷却液循环泵的加液口盖子,清洗冷井槽,按照1:1:1的比例配好冷却液加入冷却槽。注意按电源键后再按下制冷键,降到所需温度后开循 环。

4、装上旋转瓶并用夹子固定好,如果有防溅接头先接上,在装上旋转瓶,注意用真空硅脂涂下接口处。打开真空泵,待有一定真空后开始旋转。

5、调节蒸馏烧瓶高度、旋转速度,设定适当水浴加热温度。

6、蒸完先停止旋转,再通大气,然后停水泵,最后再取下蒸馏烧瓶。

7、停低温冷却液循环泵,停水浴加热,关闭水泵循环水,倒出接收瓶内溶剂,洗干净缓冲球,接收瓶。


旋转蒸发器常用配置的使用注意事项

1、加热水浴锅:一般的加热介质为水。如果出现对温度有特殊需求,可以更换为硅油或者高温硅油!虽然厂家在水浴锅上面会配盖子,使用过程中使用频率不高;静止时间,可以防止灰尘进入水浴或油浴,保持水浴或油浴清洁。

2、冷凝器:一般的冷却介质为水。如果出现环境温度高,冷凝效果不佳,可以更换为乙醇浴,装置配置循环冷冻机。将降温后的乙醇,压入冷凝器中,进行降温处理。遇到极端冷的天气,静止不使用时,需将冷凝器中水排尽过夜,防止水结成固体,体积膨胀胀裂冷凝器。

3、减压设备:常配置为水泵。某些高沸点的溶剂,可以将水泵更换为油泵,更换时注意设备的要求。



旋转蒸发器使用技巧

旋转蒸发器使用经验,旋转蒸发器使用过程中,一定要保持水浴锅中水,水泵中的水以及整个装置的清洁、干净。

1、旋转蒸发使用中,旋转瓶与旋蒸仪之间是通过高温硅脂,磨口瓶与主体连接在一起,并配塑料标口夹。连接处不是很牢固,使用中经常出现旋蒸瓶掉水浴锅里面。

2、旋转蒸发使用中,如果出现停电情况,出现水泵中的水会倒灌进旋蒸系统中。

3、旋转蒸发中,如果溶剂沸点较低,旋蒸过程中,容易出现,旋蒸瓶的中的旋蒸液会冲进冷凝管中,最终,进入到接液瓶中。

以上情况总是难免,如果旋蒸保持干净,那么所形成的油水混合液,或者液固混合液,可以通过过滤,浓缩精制后柱分离等手段,拿到自己的目标产物。如果不干净,后果很严重!



影响旋转蒸发器蒸馏效率的因素有哪些

旋转蒸发器的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数,在相同溶剂的情况下,蒸馏效率越高,蒸馏的样品个数也越多。那么影响旋转蒸发器蒸馏效率的因素有哪些呢?

1、系统的真空值 

旋转蒸发器的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空最关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。

真空泵和真空控制器:真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理的真空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真空最低可达2mbar,循环水泵的极限真空大约50mbar(0.095kpa)。如果预算允许,真空控 制器或真空阀就很有必要,它能控制好蒸馏所需的系统真空值。

密封圈:作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是:PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中,加了不锈钢的缓冲弹片,耐磨性更好。

真空管材质:一般各厂家没有标配真空管,自行选购的时候,硅胶管自然是首选了,因其老化效率比橡胶管慢。

2、加热锅温度 

加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,最常用的温度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。目前市面上,最好的隔膜真空泵,极限真空可以达到2mbar,DMF在常温下都可以蒸馏出来。

3、 蒸发瓶的转速

蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料,存在最佳转速。且转动动力由马达提供,市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有,参差不齐,直流无刷马达的反馈是最好的,10年免维修维护。

4、冷却介质的温度

为确保最佳的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。


旋转蒸发器的常见故障及处理方法

一、电机不转

检测内容

1、电控箱指示灯(或数字显示)亮,检测电箱内外部插头连线是否松动或者断线。

2、电控箱指示灯(或数字显示)不亮。

3、确认"1、2"无异常。

4、变频器受高频干扰显示"O.U."。

5、变频器保护机可显示。

解决方法:

1、重新插一下插头,接通断线。

2、更换保险丝或确认供电无异常。

3、更换线路板或电控箱。

4、接妥地线或转换工作地点。

5、按变频器说明书指示排除。

二、浴锅不加热

检测内容

1、检测浴锅有无数字显示。

2、温控仪中"OUT"或"ON"绿色指示灯亮但不加热。

3、浴温低于设定温度时,温控仪中"OUT"或"ON"绿色指示灯不亮。

4、温控仪上显示"OVER"或"000"。

解决方法:

1、检测电源220V。

2、更换加热圈,更换固态电器或继电板。

3、更换温控仪。

4、检测探头接线或更新探头。

三、浴锅冲温

检测内容

1、浴温高于设定温度时,温控仪中"OUT"或"ON"绿色指示灯不灭。(1-2℃属正常现象)

2、温控仪中"OUT"或"ON"绿色指示灯已灭,然而继续加热。

3、数显浴温远远低于实际浴温。

解决方法:

1、更换温控仪。

2、更换固态继电器或继电板。

3、更换探头或温控仪。

四、抽不上真空

检测内容

1、容器内有溶剂,受饱和喷射器压限制。

2、真空油泵能力下降。

3、真空皮管、接头松动。真空表具泄漏。

4、磁粉探伤仪作保压试验,在没有任何溶剂的情况下,关闭所有外部蝶阀和管路,保压一分钟,真空表指针不动则表示气密性良好,反之见右。

5、放料阀、压控阀内有杂物。

6、玻璃丝棉夹芯板破损。

解决方法:

1、放空溶剂,空瓶试剂。

2、真空油泵换油或者是换水清洗检修。

3、沿真空管路逐段检测、排除。

4、把机器重新装配,玻璃丝棉夹芯板磨口擦洗干净,涂真空硅脂,法兰口对齐拧紧。更新失效密封圈。

5、清洗放料阀、压控阀。

6、更新或修复夹芯板。

五、电机飞车(只有最高速)

检测内容

1、检测测速发电机线圈是否断路,用万用表量七芯插头"1、2"脚(插头对正槽两边)正常电阻400Ω左右。

2、发电机线圈与外壳短路。

3、发电机磁环不转。

4、发电机磁环破碎。

解决方法:

1、发电机断路,更新线圈或接通断路点。

2、松开电机后端发电机盖排除短路。

3、拧紧M5螺母。

4、更新发电机磁环。

六、电机发热

检测内容

1、电机温升(外壳温度-室温),△T≤40℃属正常

2、△T>40℃按右方法处理。

3、扁平其显示不闪亮,表示电机电流超负荷,按右边方法2进行处理。

解决方法:

1、不需要处理,能够继续使用。

2、减小搅拌浆翼,减轻负荷。避开旋转共振点。适当提高转速,要使用中速。排出机械部分非正常阻力。定期对密封润滑部分做保养。


旋转蒸发器的选型技巧

1、国产仪器 or 进口仪器:进口仪器的质量好、价格高且仪器配件更换过程比较长;国产仪器价格比较亲民、配件更换简单、服务机动灵活,随叫随到。

2、立式冷凝器 or 斜式冷凝器:本质上不存在着明显区别,立式冷凝器由于占用空间小,大容量蒸发器一般采用立式冷凝器。

3、主机升降 or 水浴锅升降:国际上一般小型机器(5L以下)升降主机,5L以上升升降水浴锅,选择过程中采用方便、安全和经济为原则。

4、真空泵配置:常规的配置为循环水真空泵,优点耐溶剂腐蚀、真空基本满足常规溶剂要求,为-0.098Mpa 。真空泵的选择可根据蒸发器容积大小,选择不同型号,以满足实验需求,经济为基础即可。

5、冷却系统配置:旋转蒸发有冷凝管部件,选择合适的冷却介质有助于提高溶剂的回收率,降低环境污染。常用水循环,对于气温较低的东北地区,比较适合;使用循环冷冻机,对于气温较高的南方地区比较适用。

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