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短程分子蒸馏的原理及注意事项和操作流程

发布时间:2022-03-11人气:112

短程分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法的设备。短程分子蒸馏器按刮膜器形式分三种形式:滚膜、滑动刮膜、铰链刮膜,根据物料的粘度、处理性质选用不同的刮膜器。

 

短程分子蒸馏注意事项 

1. 检查冷却水进出口阀门是否正常开启,压力是否正常。 2. 检查各组件冷却水的进出口阀门是否处于开启状态。. 设备采用热油加热,温度较高,切勿用手触碰,避免烫伤。 4. 检查低温恒温槽中的乙醇是否足够。 5. 注意液氮桶内液氮是否充足。6. 检查冷井与设备连接是否密闭。

短程分子蒸馏工作原理

  在沸腾的薄膜和冷凝面之间的压差是蒸汽流向的驱动力,对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。在1mbar下运行要求在沸腾面和冷凝面之间非常短的距离,基于这个原理制作的蒸馏器称为短程蒸馏器。短程蒸馏器(分子蒸馏)有一个内置冷凝器在加热面的对面,并使操作压力降到0.001mbar。 

短程分子蒸馏设备与普通设备相比,具有以下特点:

1、在物料的沸点温度下,只要系统压力低于物料轻组分的饱和蒸气压和受热面与受热面的距离,即可实现分离操作。冷凝面小于或等于光组分的分子平均自由程,可以实现分离。

2、普通蒸馏是在物料沸点以上操作,所以蒸发和冷凝是可逆过程,分子蒸馏的分离操作可以在沸点以下实现,所以分子蒸馏的蒸发和冷凝是不可逆过程.

3、普通蒸馏有起泡、沸腾现象。分子蒸馏的分离操作是在沸点温度以下实现的,因此没有鼓泡和沸腾现象,有利于保持整个系统的高度真空。


二:短程分子蒸馏设备使用注意事项:

1、操作时要注意一定的操作流程,避免操作不当导致整台设备无法使用,配套的无锡盛泽制冷制热温控系统无法使用。

2、短程分子蒸馏设备出厂前一般经过水压试验和试运行,各项指标均符合要求。启动电机,观察电机运转方向是否正确。它应该顺时针旋转,而不是反转。测量轴的径向摆动和轴向传动是否符合要求,并检查密封是否密封。减速机油位是否正常,机械密封冷却水是否保持畅通。

3、蒸馏设备正常停机顺序为:关闭蒸汽阀、关闭进料阀、关闭出料阀、冲洗设备、停止电机、停止循环水泵、喷射泵、打开真空破坏阀料液耗尽后。

4、设备无料液或液料满时,电机不能启动搅拌。严禁电机反转。跑步时,请勿用手触摸旋转部件。请勿用湿手按下按钮,以防触电。

5、在操作过程中尽量注意一些安全知识,以免发生一些安全事故,因为安全生产非常重要。


一般短程蒸馏设备在出厂前已经过严格的水压试验和试运转操作,并且各项指标符合设备要求。下面为大家介绍一下短程分子蒸馏的操作流程。


短程分子蒸馏仪操作流程中应该注意的几点:

1、设备采用外夹层循环热油加热,温度较高,切勿触碰;

2、短程蒸馏设备与真空泵连接,所以开机时要特别注意检查各组件连接的密闭性;

3、真空泵微调阀构造主要部件为高密度不锈钢针,开启前,必须先将冷凝柱注满液氮。若一天内进样量较多,建议一级接收端口连接三口旋转阀,底端使用升降架托住,设备运行中不能停机取样换瓶,若停机,则待第二天再开机。

4、进样器、一、二、三级接收瓶均是玻璃磨口,且均有掐口固定,故操作时勿过分用力;


短程分子蒸馏开机前的准备工作:

1、先打开冷却水循环泵,调整温度后预冷凝;

2、短程分子蒸馏仪u 提前将冷凝柱中注满液氮,预冻,期间液氮少于1/2需及时添加; 打开油泵,调整到要求温度后进行预加热;

3、打开刮膜器转子,试运行,一看其转动是否均匀连续,二听其刮膜声音是否有杂音,如出现以上任一异常情况,找仪器负责人或实验室老师解决;


短程分子蒸馏操作流程:

1、 安装进样器(顺时针旋紧进样器)、一、二、三级接收瓶,打开 冷却水循环按钮;

2、 打开刮膜器转子,调整到指定转速(不得超过400 r/min);

3、 在液氮达到要求液位(不得少于冷凝柱体积1/2)后打开真空泵;

4、 待压力不再下降,调整真空泵微调阀(不得低于0.5 mbar);

5、 压力调整到位后,逆时针旋转进样器阀门,调整进样速度;

6、 设备运行过程中,可通过进样器随时添加料液;

7、 待进样器内液体体积剩余50 ml左右且不再进样时,关闭真空 泵,回调微调阀,待压力显示到1000 mbar时,待机10 min,待压力泄尽,关闭加热器,取下进样器,倒出剩余样液,换装无水乙醇;

8、 换下一、二级接收瓶,装上空瓶,拧开进样器,缓慢注入无水 乙醇,借余热清洗设备;

9、 待清洗干净后,关闭冷却水及转子,取下进样器及接收瓶另洗;

10、关闭电源,清洗台面。

设备清洗及维护: 由于该设备的精密性及重要性,必须由仪器负责人或专职人员负责进行设备的清洗维护工作。


出现紧急情况时的应急措施:

1、进样器流速失控 此时顺时针拧紧控制阀无明显改善后,切记不能过分用力旋钮,仅关闭真空泵,不要进行其他操作,及时联系仪器负责人或专职人员进行处理;

2、刮膜器声音异常或转速不均匀连续 关闭转子和真空泵,联系仪器负责人或专职人员进行处理;


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