旋转蒸发器主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发器的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。
一、旋转蒸发器使用安全须知
1. 开始使用仪器前,请认真阅读IKA®随机附送的仪器说明书,熟悉仪器操作和性能。
2. 请确保仪器输入电压与仪器铭牌上标示的电压一致,电源插座必须接地保护。
3. 开机前留意加热锅安全温度是否合理,加热锅安全温度应至少低于所处理介质燃点25℃。
4. 请勿在易爆的环境中或水下操作使用本仪器。
5. 为防止压力的累积,在常压状态下操作时(如:不工作状态),玻璃组件应保持通气。
二、旋转蒸发器加热和冷却介质合理使用
1. 加热锅温度如需高于80°C,建议采用50mpas 的硅油作为加热介质。80°C以内,用去离子水作为加热介质。
2. 往加热锅中注入2/3体积的去离子水或硅油(约2L),确保加热锅的加热介质足够浸没蒸发瓶的2/3。
3. 当冷却循环系统设定温度低于0°C时,冷却液不可直接用水,建议同厂家购买浴液或自制浴液,如水和乙二醇等体积配制。
4. 提前30min,开启加热锅和冷却循环系统。
5. 冷却温度同加热锅温度间保持50°C的温差,确保良好的冷却效率。
三、旋转蒸发器蒸馏准备工作
1. 蒸馏物的量勿超过蒸发瓶体积的一半。
2. 玻璃蒸发瓶不可一面受热,加热阶段,蒸发瓶开启旋转,以免爆沸。
3. 根据蒸发瓶的实际大小,预设好下降终点。
4. 确保放气阀处于关闭状态。
5. 连接并用夹具固定好蒸发瓶,待加热和冷却达到设定温度,再启动真空泵,开始蒸馏。
四、日常维护与清洁
加热锅:选用去离子水或者低粘度的干净硅油,每周更换
玻璃组件:玻璃磨口连接处每周用乙醇清洁并涂抹真空硅脂
密封圈:建议每季度检查密封圈的磨损情况(可用真空值来判断)
工作原理
通过电子控制,使烧瓶在最适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
使用方法
1、高低调节:手动升降,转动机柱上面手轮,顺转为上升,逆转为下降. 电动升降,手触上升键主机上升,手触下降键主机下降.
2、冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好.上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的.
3、开机前先将调速旋钮左旋到最小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较低转速.烧瓶是标准接口24号,随机附500ml,1000ml两种烧瓶,溶液量一般不超过50%为适宜.