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厂家分享加快旋转蒸发器的旋转蒸发过程的方法|干货

发布时间:2022-03-17人气:7

使用旋转蒸发器是许多过程中至关重要的一步,因为它使您能够轻柔有效地从样品中去除溶剂。在某些情况下,蒸发速率不是问题,例如,当您蒸发的溶剂很少或时间无关紧要时。但是,在大多数情况下,您希望过程尽可能快,特别是如果您连续多次运行应用程序或处理大量应用程序时。值得庆幸的是,有几种方法可以使旋转蒸发器的处理过程更快:


增加船只尺寸

加快速度

升高浴温

提高真空度

虽然这些方法都涉及增加某些参数,但每种情况都有一些警告。在这篇文章中,我们详细讨论了每种策略,并指出了它们的局限性。


1.提高转速

旋转蒸发器设置中的另一个重要因素是蒸发瓶旋转的速度。烧瓶的旋转有两个主要功能。首先,它搅动水浴液,以改善向烧瓶和溶剂的热传递。另外,旋转增加了烧瓶内液体的表面积,从而增加了蒸发速率。

虽然更快通常更好,但在某些时候,更快的速度实际上会降低蒸发效率。它已经显示出,以一定的速度,液体的湍流作为样品变得对烧瓶的侧面压降低。

除了可能会降低效率外,使用太快的速度还会导致设备过早磨损。

通常,为使台式旋转蒸发器产生最大紊流,建议使用250-280 rpm的速度,但是溶剂和样品浓度,烧瓶大小和填充量等因素可能会改变这一点。


2.增加容器尺寸

使用小型容器收集少量样品似乎是合乎逻辑的,因为您可能认为从一个小烧瓶中提取少量产品更为实际。但是,如果要创建更有效的旋转蒸发法,通常越大越好。

烧瓶表面积的增加意味着更多的烧瓶与水浴中的水接触。这样可以更快,更均匀地加热样品。

同样,在较大的烧瓶中,暴露于容器内空气的样品表面积较大。这使蒸发更有效。

除了效率之外,还存在使用过小的容器的实际含义。由于在旋转蒸发器安装过程中倾斜了烧瓶,如果烧瓶太满,则有更多的溢出机会。

理想情况下,蒸发瓶不应装满一半以上,既防止溢出,又要留有足够的液体表面积以进行有效蒸发。


3.提高浴温

水浴是旋转蒸发加速蒸发的方式之一。水浴加热溶剂,增加了蒸发速率。

但是,重要的是在提高浴温时不要过分热心。太高的温度有几个潜在的问题:

颠簸: 当样品沸腾太快并形成从烧瓶中溅出的气泡时,就会发生颠簸。气泡可能同时包含溶剂和您要检索的样品,从而导致产率降低。通常可以通过缓慢升高温度来避免碰撞。但是,真空度过高也可能是罪魁祸首。如果您担心撞击,可以用撞击捕集器收集沸腾的样品。

有害的反应:尽管您的溶剂可能能够应对温度升高而不会发生碰撞,但样品的溶解度可能不高。确保无论您升高到什么温度,都不会在容器内引起不良反应。

溶剂蒸气过多:根据所使用的冷却器的不同,使用太高的温度可能会增加蒸发速率,使冷却器无法跟上。在这种情况下,冷却剂无法冷凝流入冷凝器的所有蒸汽。未蒸发的溶剂蒸气将继续流向真空泵,而不是冷凝到冷凝瓶中。在溶剂蒸气可能损坏泵并缩短其寿命。潜在的有毒蒸气也可能通过泵并释放到大气中。为避免这种情况,请使用20的规则并确保冷却液始终比蒸气温度至少低20°C。另外,对照水槽的供暖能力检查冷却器的制冷能力,以确保能保持正常运转。


4.增加真空度

使用旋转蒸发器的主要原因之一是通过使用真空降低系统内的压力来降低溶剂的沸腾温度。因此,增加真空度并进一步降低压力是有帮助的。确实是这样。

如果真空度增加得太快或太快,则可能会撞到(如上所述)或起泡。当样品中包含表面活性剂并且表面上出现小气泡(泡沫)时,就会发生泡沫。通常可以通过仔细监控样品并缓慢增加真空度来缓解这种情况。

降低系统中的压力也会导致蒸发速度过快。如果溶剂没有时间在冷凝器中蒸发,则未冷凝的蒸汽可能会进入真空泵。

最后,真空度过高会增加玻璃器皿内爆的风险。

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